專技高考-藥師藥物分析與生藥學(包括中藥學)105 年第 37 題單選題
以液相層析法分析中性化合物時,波峰產生嚴重的拖尾現象,其可能的原因為下列何者?
A注入的檢品量太少
B層析溫度過高
C化合物的滯留時間太短
D管柱的入口處與充填劑之間有空隙產生正確答案
D正確答案
液相層析波峰拖尾主因為管柱入口空隙或次級交互作用,中性化合物排除後者,故選管柱空隙。
為什麼答案是 D
管柱入口處與充填劑間產生空隙(管柱床塌陷),會使樣品擴散不均,導致波峰嚴重拖尾或分岔。
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完整詳解
Pro · 無限重點 液相層析波峰拖尾主因為管柱入口空隙或次級交互作用,中性化合物排除後者,故選管柱空隙。
HPLC波峰拖尾兩大主因:管柱損壞(入口空隙)與次級交互作用。中性化合物無次級交互作用,直接鎖定管柱物理性損壞。
逐選項分析
A✕
注入檢品量太少通常導致波峰過小或訊號微弱,不會造成嚴重拖尾現象。
B✕ 陷阱
層析溫度過高通常會增加傳質速率,使波峰變窄且銳利,反而能改善拖尾現象。
C✕
滯留時間太短可能導致波峰重疊或分離不佳,但並非造成單一波峰拖尾的直接原因。
D✓ 正確
管柱入口處與充填劑間產生空隙(管柱床塌陷),會使樣品擴散不均,導致波峰嚴重拖尾或分岔。
HPLC 波峰異常現象與可能原因
| 異常現象 | 常見原因 | 解決對策 |
|---|
| 拖尾 (Tailing) | 管柱入口空隙、次級交互作用 | 更換管柱、調整pH值 |
| 前沿 (Fronting) | 檢品量過大導致管柱超載 | 減少注入檢品量 |
| 波峰變寬 | 管柱劣化、移動相流速過慢 | 更換管柱、提高流速 |
考生易誤以為溫度過高會導致物質擴散而拖尾,但實際上適度提高層析溫度能降低移動相黏度、增加傳質速率,使波峰更銳利,反而能改善拖尾現象。